高溫真空接觸角測量儀是研究材料在異常環境下表面潤濕性的精密設備,操作流程的規范性直接影響測量數據的準確性。以下是詳細的操作步驟解析:?
前期準備階段需重點關注樣品與設備檢查。首先選取尺寸適配的樣品(直徑通常不超過50mm),用無水乙醇超聲清洗10分鐘去除表面油污,再經氮氣吹干,避免雜質干擾接觸角測量。隨后檢查設備狀態:確認真空腔體密封墊完好無老化,真空泵油位在刻度線范圍內,鏡頭表面無灰塵(可用專用鏡頭紙輕擦)。同時根據測試需求,準備對應沸點的測試液體(如去離子水、乙二醇),并通過syringe過濾器過濾去除氣泡。?
參數設置與腔體調試是核心環節。打開主機與控制軟件,在軟件界面輸入目標溫度(如300℃)和真空度(如10?²Pa),啟用“溫度-真空聯動模式”,確保升溫過程中真空度同步提升,避免樣品氧化。待腔體溫度達到設定值并穩定30分鐘后,通過觀察窗確認樣品表面無冷凝水或揮發物殘留。此時用微量進樣器抽取5μL測試液體,將進樣針固定在三維調整架上,通過顯微鏡觀察使針尖對準樣品中心區域,距離表面約2mm。?
液滴沉積與圖像采集需精準操作。緩慢旋轉進樣器推桿釋放液滴,確保液滴自然脫離針尖并平穩落在樣品表面(避免因推力過大導致液滴飛濺)。液滴穩定10秒后,啟動軟件的“自動拍攝”功能,設置每秒3幀、連續拍攝20幀,捕捉接觸角動態變化。若需多次測量,應更換樣品不同區域重復操作,每次測量間隔需用清潔棉簽蘸取有機溶劑擦拭樣品表面,去除殘留液滴。?

收尾階段包括數據處理與設備維護。關閉加熱系統,待腔體自然冷卻至50℃以下再釋放真空,防止溫差過大導致樣品開裂。導出圖像數據后,采用軟件的“橢圓擬合”算法計算接觸角,剔除偏離平均值5°以上的異常值,取3次有效測量的平均值作為較終結果。較后清潔腔體內部,關閉真空泵前先通大氣平衡壓力,再依次關閉主機電源,完成操作記錄。?
嚴格遵循上述步驟,可有效減少因操作不當導致的誤差,確保高溫真空環境下接觸角測量的重復性與可靠性。